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偶氮染料釋放的芳香胺的測定(GC-MS方法)

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方法:

LLE/GC-MS



基質:

皮革



應用編號:

101691



化合物:

(1) 鄰甲苯胺 (2) 2,4-二甲基苯胺;2,6-二甲基苯胺 (3) 2-甲氧基苯胺 (4) 對氯苯胺 (5) 2-甲氧基-5-甲基苯胺(6) 2,4,5-三甲基苯胺 (7) 4-氯鄰甲苯胺 (8) 2,4-二氨基甲苯 (9) 2,4-二氨基苯甲醚 (10)2-萘胺 (11) 4-氨基聯苯 (12) 4,4’-二氨基二苯醚 (13) 聯苯胺 (14) 4,4’-二氨基二苯甲烷 (15) 3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷 (16) 3,3’-二甲基聯苯胺 (17) 4,4’-二氨基二苯硫醚 (18) 3,3’-二氯聯苯胺;4,4’-亞甲基-二-(2-氯苯胺)(19)3,3’-二甲氧基聯苯胺




SPE柱:


ProElut AZO, 50/Case



色譜柱:


DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm




樣品前處理:


1、準備



將樣品剪成約5 mm×5 mm 的小片,拌勻。



從混合樣中稱取1.0 g 置于反應器中,加入16 mL 預熱到70 +/- 2 oC 的檸檬酸鹽緩沖溶液(0.06 mol/L,pH 6.0),將反應器密閉,振搖數次,使試樣浸于液體中,置于70 +/- 2 oC 水浴中保溫30min。



向反應器中加入3.0 mL 連二亞硫酸鈉溶液,并立即密 閉振搖,將反應器再置于70 +/- 2 oC 水浴中保溫30 min,取出置于溫水中冷卻到室溫。



2、萃取



用玻璃棒擠壓反應器中試樣,將反應液全部倒入ProElut AZO(Cat.#62551) 靜置15 min,用4×20 mL 乙醚分四次清洗反應器,并將液體轉入硅藻土柱進行萃取,控制流速,收集萃取液于250 mL 平底燒瓶中。



3、濃縮



于35 oC 下將萃取液減壓濃縮至約1 mL,然后用N2 將濃縮液吹至盡干,加入1 mL 甲醇重新溶解分析物。



可選擇HPLC 或GC/MS 進行分析。




色譜條件:


氣相毛細柱:DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat# 8221);



進樣口溫度:250℃;



升溫程序:初始溫度60℃(保持1 min),然后以速率12℃/min升溫至210℃,以速率15℃/min升溫至230℃,以速率3℃/min升溫至250℃;最后以25℃/min升溫至280℃。



質譜接口溫度:270℃;



質量掃描范圍:35amu~350amu;



進樣方式:不分流進樣;



載氣:氦氣;



流量:1.0 mL/min;



進樣量:1μL;



離子化方式:EI;



離子化電壓:70eV;?



溶劑延遲:3 min。





關鍵字:

偶氮,紡織品,芳香胺,DM-5MS,8221



摘要:


適用于紡織產品中偶氮染料釋放出的禁用芳香胺的檢測。




圖譜:




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