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SPE-1000 全自動固相萃取系統用于水質聯苯胺的測定

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【概述】

       4,4'-二氨基聯苯俗稱“聯苯胺”,分子式為(C6H4NH2)?,系聯苯的衍生物之一,為
IARC 第一類致癌物,有強烈的致癌作用,是染料合成的中間體,在染色的棉紡織品中容
易超標。
聯苯胺是重要的染料中間體,聯苯及其衍生
物廣泛用于各種染料合成,其種類多達 250 種。
4,4'-二氨基聯苯及其鹽都是有毒且會致癌的物
質,進入體內,引起皮炎,刺激黏膜,損害肝和
腎臟,且會造成膀胱癌和胰 腺癌 。聯苯胺的濃
度只要達到 6.7ppb,對人體就有致癌的風險,世
界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單初步整理參考,4,4'-二氨基聯苯(聯苯胺)在一
類致癌物清單中,因此,建立一套快速處理、富集水中聯苯胺并檢測的方法是非常有必要的。本文使用 SPE-1000 全自動固相萃取系統對水
中聯苯胺進行固相萃取富集,用高效液相色譜儀進行檢測。 

       本文參考“HJ 1014-2019 水質 聯苯胺的測定 高效液相色譜法”采用 SPE1000 配置兩種不同類型的固相萃取柱,測試其對聯苯胺的回收效果,經過實驗, SCX 固相萃取柱的回收率在 78.7%~94.2%之間,重現性 RSD 在 2.0%~6.4%之間;HLB 固相萃取柱的回收率在
81.0%~91.9%之間,重現性 RSD 為 6.0%。兩種萃取柱均得到較好的回收率和良好的重現性,說明 SPE-1000 全自動固相萃取系統可靠穩定,適用于大體積水中的聯苯胺樣品前處理。

【實驗/操作方法】

1 SCX 萃取柱實驗過程

混合標準工作液的配制

       取一定量的聯苯胺標品于 10 mL 容量瓶中,用甲醇定容,濃度為 1000 μg/mL,用甲醇稀
釋成 1 μg/mL 標準工作液,用甲醇水溶液(V:V=1:1)依次配置成濃度分別為 5μg/L、
10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L 的混合標準工作液。

樣品準備 

       取 150 mL 水樣,加入 8 mg 硫代硫酸鈉,超聲 10 min,用鹽酸或者氫氧化鈉將水樣調
至 PH=5-6(蒸餾水無需調節 PH),在分別加入 60 μL、150 μL 的標準工作液,使待測水
樣中聯苯胺的加標濃度分別為 0.40 μg/L,將樣品混勻待處理。

固相萃取及濃縮 

       按照圖 1 所示的方法進行 SPE-1000 方法編輯,并加載方法到相應通道,進行樣品的固
相萃取。收集洗脫液到收集瓶中,進行 30℃氮吹至 1 mL,水定容至 2 mL,待檢測。

圖 1 水中聯苯胺的 SPE 富集方法.png

圖 1 水中聯苯胺的 SPE 富集方法

HPLC 測定水中聯苯胺 

色譜柱: C18,5 μm,4.6 mm*150 mm; 

波長:激發波長:292 nm,檢測波長 395 nm; 

流速:1.0 mL/min; 

進樣量:20 μL; 

試驗結果

水中聯苯胺色譜圖  

(1)水中聯苯胺標品色譜圖 

       圖 2 為取 30 μL 的混合標準工作液用甲醇:水(1:1)定容到 1.0 mL 檢測,聯苯胺標品出峰色譜圖,出峰時間分別為 6.1 min。流動相:乙酸銨:乙腈=85:15(0.05%甲酸)

圖 2 聯苯胺標品出峰色譜圖.png

圖 2 聯苯胺標品出峰色譜圖

(2)水中聯苯胺加標樣品色譜圖 

       圖 3 聯苯胺加標樣品出峰色譜圖,出峰時間為 6.1 min

圖 3 聯苯胺加標樣品出峰色譜圖.png

圖 3 聯苯胺加標樣品出峰色譜圖

聯苯胺線性 

       聯苯胺線性如下圖 4。

圖 4 聯苯胺線性圖.png

圖 4 聯苯胺線性圖

HPLC 測定水中聯苯胺回收率 

       HPLC 測定蒸餾水中聯苯胺回收率計算結果如下表,萃取富集后的回收率均在
78.7%~83.0%之間,重現性 RSD 為 2.0%。

表 1 蒸餾水中聯苯胺的加標回收率(加標濃度 0.4 μg/L)

表 1 蒸餾水中聯苯胺的加標回收率(加標濃度 0.4 μg/L).png

       HPLC 測定自來水中聯苯胺回收率計算結果如下表,萃取富集后的回收率均在
79.4%~94.2%之間,重現性 RSD 在 6.4%。

表 2 自來水中聯苯胺的加標回收率(加標濃度 0.4 μg/L)

表 2 自來水中聯苯胺的加標回收率(加標濃度 0.4 μg/L).png


儀器與試劑

SPE-1000 全自動固相萃取系統(萊伯泰科公司); 

LC600 高壓高效液相色譜儀(萊伯泰科公司); 

聯苯胺,>99.5%,遠航試劑廠; 

甲醇(色譜純);

乙腈(色譜純);

甲酸(分析純);

乙酸(分析純); 

SCX 固相萃取柱(500 mg/3 mL 萊伯泰科) 

自來水;超純水。


2 HLB 萃取柱試驗過程

標準工作液的配制 

       取一定量的聯苯胺標品于 10 mL 容量瓶中,用甲醇定容,濃度為 1000 μg/mL,用甲醇稀釋成 1 μg/mL 標準工作液,用甲醇水溶液(V:V=1:1)依次配置成濃度為 30 μg/L 的混合標準工作液。

試驗方法 

樣品準備 

       取 150 mL 自來水樣品,加入 8 mg 硫代硫酸鈉,超聲 10 min,用鹽酸或者氫氧化鈉將
水樣調至 PH=6~9,在分別加入 60 μL 的標準工作液,使待測水樣中聯苯胺的加標濃度分別
為 0.40 μg/L,將樣品混勻待處理。

固相萃取及濃縮 

       按照圖 5 所示的方法進行 SPE-1000 方法編輯,并加載方法到相應通道,進行樣品的固相萃取。收集洗脫液到收集瓶中,進行 32℃氮吹至 1 mL,水定容至 2 mL,待檢測。

圖 5 水中聯苯胺的 SPE 富集方法.png

圖 5 水中聯苯胺的 SPE 富集方法

HPLC 測定水中聯苯胺 

色譜柱: C18,5 μm,4.6 mm*150 mm;
波長:激發波長:292 nm,檢測波長 395 nm;
流速:1.0 mL/min;
進樣量:20 μL;
流動相:乙酸銨:乙腈=85:15(0.05%甲酸)

試驗結果 

水中聯苯胺色譜圖 

水中聯苯胺標品色譜圖 

       圖 6 為取 30 μL 的混合標準工作液用甲醇:水(1:1)定容到 1.0 mL 檢測,聯苯胺標
品出峰色譜圖,出峰時間分別為 6.6min。

圖 6 聯苯胺標品出峰色譜圖.png

圖 6 聯苯胺標品出峰色譜圖

水中聯苯胺加標樣品色譜圖 

      圖 7 聯苯胺加標樣品出峰色譜圖,出峰時間為 6.6min

圖 7 聯苯胺加標樣品出峰色譜圖.png

圖 7 聯苯胺加標樣品出峰色譜圖

HPLC 測定水中聯苯胺回收率 

       HPLC 測定自來水中聯苯胺回收率計算結果如下表,萃取富集后的回收率均在
81.0%~91.9%之間,重現性 RSD 為 6.0%之間。 

表 3 自來水中聯苯胺的加標回收率(加標濃度 0.4 μg/L)

表 3 自來水中聯苯胺的加標回收率(加標濃度 0.4 μg/L).png

結論與討論 

1 從實驗效果上來看,兩種萃取柱均滿足實驗要求,可任意選擇其中一種; 

2 聯苯胺屬于二元弱堿,在使用陽離子交換柱時,將樣品 PH 調至弱酸性,有利于固
相萃取柱對于目標物的吸附; 

3 SPE-1000 處理水樣,回收率好、穩定性高,適宜處理大體積水樣; 

4 SPE-1000 自動在線富集方便快捷,ji大節省了實驗成本。 

5 乙酸銨和乙腈體系的流動相,保留時間過短,容易產生雜質干擾,流動相中引入
酸,既可以增大目標物的響應,又能延長目標物的保留時間。 

參考文獻 

固相萃取-高效液相色譜法測地表水中的聯苯胺 

飲用水源中痕量聯苯胺的檢測方法 

HJ 1014-2019 水質 聯苯胺的測定 高效液相色譜法



(來源:北京萊伯泰科儀器股份有限公司)

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